焊劑的品種較多，目前我國主要生產(chǎn)的是熔煉焊劑，有30余個(gè)品種，其中HJ431的產(chǎn)量約占熔煉焊劑總產(chǎn)量的80.我廠用焊劑有HJ431、HJ350、SJ101等。焊劑是埋弧焊和電渣焊不可缺少的焊接材料。焊劑對金屬起著保護(hù)作用、冶金處理作用和改善工藝性能的作用。在焊接過程中，焊劑部分成分過渡給焊縫，進(jìn)而影響焊接金屬的質(zhì)量。硫是鋼中的有害元素，降低鋼的機(jī)械性能和耐蝕性。因此焊劑中硫的準(zhǔn)確測定顯得尤為重要。
在GB/T52931999埋弧焊用碳鋼焊絲和焊劑中引用JB/T7948.111999熔煉焊劑化學(xué)分析方法燃燒-碘量法測定硫量作為焊劑中硫的測定的標(biāo)準(zhǔn)方法。此方法作為國家標(biāo)準(zhǔn)方法，具有較強(qiáng)的適用性、廣泛性和較高的準(zhǔn)確度。
但其操作比較繁瑣，需要控制的操作步驟很多，檢驗(yàn)周期長，不適合日常快速檢驗(yàn)，并對整個(gè)生產(chǎn)過程的有效聯(lián)接構(gòu)成一定的影響。
目前大中型企業(yè)中測定金屬材料中的硫的含量大多采用紅外碳硫分析儀。由于紅外碳硫分析儀的分析速度快，測量范圍寬，適應(yīng)品種廣，分析結(jié)果可靠，得到了廣大分析工作者的青睞。我公司實(shí)驗(yàn)室所用紅外碳硫分析儀為進(jìn)口的德國ELTRACS800型自動(dòng)紅外碳硫分析儀。由于在日常檢驗(yàn)工作中需要測定焊劑中的硫，對于碳硫分析儀測定焊劑中硫的方法目前尚沒有規(guī)定相關(guān)國家標(biāo)準(zhǔn)方法，并且國內(nèi)文獻(xiàn)也沒有其相關(guān)報(bào)道。
本文通過ELTRACS-800型自動(dòng)紅外碳硫分析儀測定焊劑的粒度大小、助熔劑的加入種類及加入順序、助熔劑的加入量、焊劑的稱樣量等方面進(jìn)行試驗(yàn)，最終建立一種焊劑中硫的測定方法。
1試驗(yàn)部分1.1主要儀器與試劑ELTRACS800型自動(dòng)紅外碳硫分析儀：德國埃爾特公司SartoriusCompetenceBP124：北京賽多利斯儀器系統(tǒng)有限公司FW100型高速萬能粉碎機(jī)：天津市泰斯特儀器有限公司馬弗爐：天津市科學(xué)器材設(shè)備廠鎢助熔劑（T1型）：鋼鐵研究總院純鐵助熔劑（821E）：山東省冶金科學(xué)研究院紅外碳硫坩堝（25*25mm）：唐山市寶田工業(yè)瓷廠（于馬弗爐內(nèi)1100　灼燒4h，冷卻后于干燥器中備用）焊劑樣品：HJ431、HJ350、SJ1011.2分析步驟（1）用FW100型高速萬能粉碎機(jī)將焊劑粉碎，分別用粒度為160目、120目、80目、40目的篩子，篩出粒度為160目、120目、80目、40目的焊劑。
（2）打開穩(wěn)壓電源220V，主機(jī)穩(wěn)定2個(gè)小時(shí)；打開動(dòng)力氣及氧氣，使氣路暢通。
（3）設(shè)置儀器參數(shù)，校正儀器系數(shù)，同時(shí)進(jìn)行空白校正。
（4）將稱量好的試樣、助熔劑按照要求的順序均勻加入坩堝中。在加入時(shí)，均勻分布在坩堝底部四周，以保證樣品充分熔融，確保試驗(yàn)分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。
（5）將坩堝置于坩堝托上，按分析鍵開始，儀器自動(dòng)分析試樣，分析結(jié)束后儀器顯示并打印結(jié)果。
2結(jié)果與討論用焊劑SJ101進(jìn)行試驗(yàn)，焊劑樣品的粒度大小分別為40目、80目、120目、160目。
2.1焊劑樣品粒度大小的選擇試驗(yàn)在坩堝中均勻加入適量的純鐵助熔劑（約0.50g），然后準(zhǔn)確稱取適量的焊劑樣品（約0.2000g，準(zhǔn)確至0.0001g），均勻的平鋪在純鐵助熔劑上面，再加一匙鎢助熔劑（約1.70g），將坩堝置于坩堝托上，按分析鍵開始，儀器自動(dòng)分析試樣。加入焊劑樣品的粒度大小分別為40目、80目、120目、160目，其他條件保持不變。每組焊劑分析5次。試驗(yàn)現(xiàn)象及數(shù)據(jù).
得出以下結(jié)論：（1）焊劑的粒度的目數(shù)越?。搭w粒度越大），容易導(dǎo)致較大的標(biāo)準(zhǔn)偏差（即重現(xiàn)性較差）。這是由于焊劑成分復(fù)雜，成分分布不均勻，熔融效果不好。焊劑的粒度的目數(shù)越大（即顆粒度越小），所測得硫含量的標(biāo)準(zhǔn)偏差越?。粗噩F(xiàn)性較好）。但是焊劑的粒度的目數(shù)過大，在焊劑的稱量轉(zhuǎn)移過程中易造成一定的損失，并且在測定過程中容易被氧氣吹飛，產(chǎn)生操作誤差。一般在日常檢驗(yàn)中，推薦使用80100目粒度的焊劑樣品進(jìn)行分析檢測。
（2）40目、80目、120目、160目的粒度的焊劑測得的含硫量的平均值分別為0.0225、0.0219、0.0230、0.0229.而在JB/T7948.111999；熔煉焊劑化學(xué)分析方法燃燒-碘量法測定硫量中明確規(guī)定當(dāng)焊劑中硫的含量范圍為0.020.05，允許差為0.008　.由此可知，焊劑的粒度對焊劑中硫元素的測定影響很小。
2.2助熔劑種類的選擇試驗(yàn)純鐵和鎢粒是高頻感應(yīng)爐常用的助熔劑。鎢起著降低焊劑的熔點(diǎn)的作用，純鐵是一種磁性物質(zhì)，幫助試樣燃燒，導(dǎo)磁性好。在試驗(yàn)中，采用的助熔劑分為兩種：一元助熔劑（鎢粒）、二元助熔劑（鎢粒 純鐵）。在坩堝中加入適量的焊劑樣品（約0.2g，準(zhǔn)確至0.0001g），　焊劑及助熔劑加入順序分別加入適量的助熔劑，均勻的平鋪在焊劑樣品上面，將坩堝置于坩堝托上，按分析鍵開始，儀器自動(dòng)分析試樣。每組分別測定5次，試驗(yàn)現(xiàn)象及數(shù)據(jù)。
采用二元助熔劑鎢粒 純鐵測定焊劑中的硫的重現(xiàn)性較好，并且燃燒熔融比較充分。這是由于鎢作助熔劑，鎢容易被氧化為三氧化鎢，三氧化鎢屬酸性氧化物，它的生成有利于二氧化碳和二氧化硫的釋放。三氧化鎢在900以上有顯著的升華，有部分揮發(fā)。由于三氧化鎢的逸出，增加了碳、硫的擴(kuò)散速度，使試樣中碳、硫充分氧化，揮發(fā)的三氧化鎢在700800　有轉(zhuǎn)化為固相，覆蓋在管道中粘附的三氧化二鐵上，阻止了二氧化硫催化轉(zhuǎn)化為三氧化硫，防止管道對硫的吸附，從而保證了碳、硫分析結(jié)果的可靠性。
2.3助熔劑的加入順序由于焊劑樣品采用80100目的小顆粒狀，不能放在助熔劑的上面，否則易被氧氣的進(jìn)氣氣流吹散，導(dǎo)致測試結(jié)果不準(zhǔn)確。通常把助熔劑均勻平鋪在焊劑上面進(jìn)行遮蓋。在試驗(yàn)中，焊劑及助熔劑加入順序分為三種：焊劑 純鐵 鎢粒、鎢粒 焊劑 純鐵、純鐵 焊劑 鎢粒。
焊劑及助熔劑加入順序分別加入適量的助熔劑和適量的焊劑到坩堝中，將坩堝置于坩堝托上，按分析鍵開始，儀器自動(dòng)分析試樣。每組分別測定5次，試驗(yàn)現(xiàn)象及數(shù)據(jù).
助熔劑種類的選擇試驗(yàn)焊劑及助熔劑加入順序燃燒后坩堝現(xiàn)象所測得硫的含量平均值標(biāo)準(zhǔn)偏差焊劑 鎢粒1.60g焊劑 0.50g純鐵 1.60g鎢粒表面有小坑，不平滑，冷卻后呈棕黃色，有黑色斑塊表面平滑，坩堝內(nèi)側(cè)有小黑點(diǎn)焊劑及助熔劑加入順序燃燒后坩堝現(xiàn)象所測得硫的含量平均值標(biāo)準(zhǔn)偏差焊劑 純鐵 鎢粒鎢粒 焊劑 純鐵純鐵 焊劑 鎢粒坩堝下半部透紅，內(nèi)部平滑透紅，但上半部呈淡黃色，有一層灰粉坩堝下半部透紅，坩堝內(nèi)壁上有一定程度的濺射坩堝下半部透紅，內(nèi)部平滑透紅，內(nèi)壁有少許黑點(diǎn)純鐵 焊劑 鎢粒的加入順序測定焊劑中硫的含量的重現(xiàn)性較好，并且燃燒熔融較充分，飛濺少。純鐵導(dǎo)電導(dǎo)磁，焊劑在純鐵中均勻分布，使每個(gè)鐵粒所在試樣區(qū)自成的渦流，從而帶動(dòng)周圍樣品融化燃燒，從而使焊劑的燃燒穩(wěn)定。而鎢被氧化成三氧化鎢，有利于二氧化硫的燃燒。
2.4助熔劑的加入量的選擇助熔劑的加入量也是重要的因素之一。助熔劑的加入量太少，樣品燃燒熔融不夠充分，焊劑中的硫得不到充分、有效的釋放；加入量過多會(huì)導(dǎo)致試樣熔融物的飛濺，縮短燃燒管等使用壽命，同時(shí)給維護(hù)帶來麻煩。因此選擇合適的加入量至關(guān)重要。
1）只改變純鐵的加入量，固定其他條件，每組分析5次，試驗(yàn)現(xiàn)象及數(shù)據(jù).
坩堝不發(fā)紅，坩堝外表面發(fā)綠，有凹點(diǎn)坩堝表面透紅，但里面不是很平滑，有凹點(diǎn)坩堝下半部透紅，表面透紅平滑，少許黑點(diǎn)坩堝下半部透紅，內(nèi)部表面平滑，有大量黑點(diǎn)純鐵加入量越多，坩堝越顯透紅，表面越平滑，但內(nèi)部四周黑點(diǎn)越多。即純鐵的加入量較少會(huì)影響熔融效果，較多則會(huì)導(dǎo)致過度噴濺。因此，通過試驗(yàn)純鐵助熔劑的加入量以0.50g為宜。
2）只改變鎢粒的加入量，固定其他條件，每組分析5次。試驗(yàn)表明：鎢粒加入量為1.401.80g時(shí)，均燃燒比較充分，表面平滑，無缺漏。
一般在分析過程中，為了簡便，通常采用專用的鎢粒小匙，一匙鎢粒大約1.70g.
2.5焊劑加入量的選擇試驗(yàn)在其他條件不變時(shí)進(jìn)行焊劑加入量的選擇性試驗(yàn)。每組分析5次，試驗(yàn)現(xiàn)象及數(shù)據(jù)隨著焊劑加入量增多，坩堝內(nèi)部四周的黑點(diǎn)越多，說明存在一定程度的飛濺，燃燒熔融不夠充分；而在加入量為0.1500g左右時(shí)，幾乎沒有黑點(diǎn)。從數(shù)據(jù)來看，在加入量為0.1500g時(shí)，硫的燃燒釋放的比較完全。因此，采用焊劑加入量為0.1500g比較適宜。
結(jié)論：通過上述的一系列試驗(yàn)，焊劑中硫的測定的最佳適宜條件為：純鐵助熔劑（0.50g） 焊劑（0.1500g） 鎢助熔劑（一匙，大約1.70g）。
2.6焊劑其他牌號(hào)（HJ431、HJ350）試驗(yàn)按照上述同樣的方式，把焊劑HJ431、HJ350都進(jìn)行了試驗(yàn)，試驗(yàn)現(xiàn)象與結(jié)果類似，所以SJ101的最佳適宜條件同樣適用于其他牌號(hào)。類推，我們就得出了常用焊劑的最佳適宜條件純鐵助熔劑（0.50g） 焊劑（0.1500g） 鎢粒（一匙，大約1.70g）。
2.7標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的選擇高頻紅外碳硫儀的特點(diǎn)是需選用性能和硫的釋放率相同或材質(zhì)相近的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對儀器校準(zhǔn)，選用國家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，并且優(yōu)先應(yīng)選用含硫與待測物相近的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來校準(zhǔn)，這樣有利于提高精度，減少由校準(zhǔn)引入的誤差。
2.8方法的精密度試驗(yàn)選取我公司目前常用的三種牌號(hào)的焊劑，分別連續(xù)重復(fù)測定9次，
從試驗(yàn)數(shù)據(jù)來看，HJ431、HJ350、SJ101的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為2.4、3.8、2.8.
兩個(gè)平行數(shù)據(jù)間的偏差與JB/T7948.111999熔煉焊劑化學(xué)分析方法燃燒碘量法測定硫量的允許差相比要小得多。因此，用CS-800紅外碳硫分析儀測定焊劑中硫的方法在試驗(yàn)的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確度上有了很大的提高。
3結(jié)束語從試驗(yàn)方法看，ELTRACS800型自動(dòng)紅外碳硫分析儀測定焊劑中的硫的方法的重現(xiàn)性遠(yuǎn)遠(yuǎn)好于JB/T7948.111999熔煉焊劑化學(xué)分析方法燃燒-碘量法測定硫量對重現(xiàn)性的要求。同時(shí)具有快速、準(zhǔn)確、操作簡便等許多優(yōu)點(diǎn)。此方法已在哈爾濱鍋爐廠材料研究所實(shí)驗(yàn)室中的日常檢驗(yàn)工作中得到廣泛使用，給檢驗(yàn)工作帶來了很大的便利，提高了工作效率。建議在日常檢驗(yàn)工作中使用此方法。